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低温一步烧结成形SiC基陶瓷及其力学性能各向异性调控机理

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    1. 文章导读碳化硅陶瓷具有极佳的机械性能、优异的热稳定性和出色的化学稳定性,从而被广泛应用于航空航天、能源化工、微波射频等诸多领域。然而,由于碳化硅陶瓷的高硬度和脆性,以及传统制造技术在有效和经济地实现复杂形状陶瓷结构方面的局限性,传统制造方法在高精度和高性能陶瓷方面仍然受到限制。碳化硅(SiC)陶瓷与立体光刻技术的结合为制造形状复杂的碳化硅成形制造带来了希望。然而,高烧结温度、长周期制备流程及结构性能各向异性为3D 打印碳化硅陶瓷件的实际应用带来了新的挑战。
    鉴于此,深圳大学机电与控制工程学院陈张伟教授携团队在《极端制造》(International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上发表了《低温一步成形SiC基陶瓷及其力学性能各向异性调控机理》文章,提出了一种在相对较低的烧结温度(1100℃)下生产高比强度SiC基陶瓷的新方法。通过引入高含量的聚硅氧烷(PSO)溶液(重量百分比为 75%)可实现SiC基陶瓷的低温烧结。同时,碳氧化硅(SiOC)相的引入大大降低了SiC陶瓷力学性能上的各向异。这种方法为低温一次烧结成形碳化硅基陶瓷提供了见解,并为控制光固化陶瓷部件的各向异性提供了新的参考。

    亮点低温一步烧结成形SiC基陶瓷;高比强度SiC基结构陶瓷一体化成形;基于聚硅氧烷调控SiC基陶瓷力学性能的各向异性。

    2. 图文解析碳化陶瓷出色的机械性能、优异的热稳定性和极佳的化学稳定性,使其在诸多领域的被广泛应用。然而,因其高硬度和脆性,碳化硅陶瓷的精细化结构成形给其加工制造带来了新的挑战。增材制造(AM)技术的发展为复杂结构的陶瓷一体化成形带来了新的契机。在诸多增材制造技术中,光固化增材制造技术因其具有高精度成形特性,所以使用该技术成形SiC基陶瓷构件有望加速其应用研究进展。然而,SiC陶瓷较高的紫外光吸收系数给其光固化成形带来了挑战,同时SiC陶瓷较高的烧结温度也制约了其应用推广。在本文中,研究人员结合光固化增材制造工艺与聚硅氧烷前驱体热解工艺,设计制备了结构SiC基陶瓷,研究了聚硅氧烷前驱体微观组织转变机制,并研究了聚硅氧烷转化碳硅氧烷补偿SiC基陶瓷各向异性机理(图1)。

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    图1 光固化SiC基陶瓷制造工艺流程。在烧结热解过程中,引入SiC基陶瓷的聚硅氧烷会转化成SiOC陶瓷,大大降低了SiC基陶瓷的开放孔隙率。当聚硅氧烷前驱体添加量达到75%时,相比于未添加的SiC基陶瓷,其抗压强度近9倍(图2)。从微观组织演变上看(图3),随着烧结温度的升高SiC基陶瓷的截面孔隙率有下降趋势。这归因于微小的SiO2颗粒逐步开始烧结聚合成为大SiO2颗粒,从而导致孔隙率有增大趋势。综合微观截面孔隙率和SiOC相机械强度随温度变化的趋势,制得的SiC基陶瓷在1100℃下的压缩强度最佳。

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    图2 SiC基陶瓷的抗压强度、收缩率和开孔率、物相分析和微观组织形态。

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    图3 SiOC强化SiC基陶瓷在不同温度下的微观组织形态。同时,文章对比了添加聚硅氧烷前后SiC基陶瓷力学性能的各向异性(即沿着打印方向上和垂直打印方向上的力学强度的比值)。光固化打印陶瓷力学性能上的各向异性归因于打印过程中陶瓷组织在打印方向上分布不均匀,从而使得平行于打印方向加载和垂直于打印方向加载得到的力学性能数值不一致。研究首先对比了不同加载方向上压缩强度的比值,发现加入聚硅氧烷的SiC基陶瓷的各项异性比值相比未添加前减小(图4)。通过微观组织表征分析发现,聚硅氧烷热解生成的SiOC对微观组织形态有调节作用,低温热解生成的SiOC会使得陶瓷颗粒内聚,从而减小打印过程中产生的夹层颗粒孔隙,从而补偿了SiC陶瓷压缩性能的各项异性。

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    图4 SiOC调节SiC基陶瓷压缩性能各向异性。基于SiOC调节SiC基陶瓷压缩性能各向异性结论,接着研究了SiOC调节SiC基陶瓷抗弯强度的各向异性。对比了不同聚硅氧烷添加含量下的SiC基陶瓷抗弯强度的各向异性,发现随着聚硅氧烷量的添加,SiC基陶瓷的各向异性比值先急剧下降再逐步上升。这是由于少量的聚硅氧烷已经能够使得SiC基陶瓷的微观组织分布趋于均匀,过量的聚硅氧烷转化生成的SiOC会再次聚集在打印夹层中,从而加剧各向异性。因此,当聚硅氧烷的添加量为15%时,此时的SiC基陶瓷在抗弯性能上趋于各向同性。

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    图5 SiOC调节SiC基陶瓷抗弯性能各向异性及其机理。

    3. 总结与展望光固化打印技术是SiC基结构陶瓷精密成形的有效途径,在SiC基陶瓷成形及应用发展上具有推动作用。这项工作基于光固化成形技术,通过聚硅氧烷低温转化SiOC助烧SiC基陶瓷,为SiC基陶瓷一步低温烧结成形提供了参考。同时,SiOC调节SiC基陶瓷各向异性的结论有望推广在各类光固化陶瓷成形研究中。

     

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