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2021年  第3卷  第3期

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综述
核用氧化物弥散强化钢制备工艺研究进展
汪建强, 刘生, 徐斌, 张健杨, 孙明月, 李殿中
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abff1a
摘要:

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1.文章导读

核能是一种低碳、安全、高效和可持续的清洁能源,目前各国正在大力发展具有更高经济性和安全可靠性的第四代核裂变堆和核聚变堆。新一代核能系统的服役环境苛刻,具有更高的工作温度和辐照剂量,这使得传统的核电材料已无法满足要求,开发具有优异性能的核电材料是促进核能发展的关键因素之一。氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened, ODS)钢含有高密度的弥散纳米氧化物和空位尾闾密度,使其具有优异的高温蠕变和抗辐照肿胀的性能,因此被认为是第四代核裂变堆包壳管和核聚变堆包层结构最有前景的候选材料之一。ODS钢制备工艺显著影响纳米氧化物的平均尺寸、数密度和弥散分布程度,粉末冶金工艺是ODS钢主要的制备方法,但存在成本高、工艺流程复杂、合金粉末易受污染、产品尺寸小等缺点。因此亟需发展面向制备大尺寸ODS钢构件的新工艺。液态金属成型工艺在性能妥协的情况下可制备百公斤级ODS钢,冷喷涂技术、增材制造技术等混合工艺适用于制备小尺寸复杂结构的ODS钢构件。上述工艺均存在难以制备大尺寸均质化ODS钢的共性问题,制约了材料的应用。中国科学院金属研究所提出的金属构筑成形技术,突破了锻件“以大制大”思路的局限,采用多块均质化小尺寸板坯作为基材,通过表面活化、堆垛组坯、真空封装、多向锻造等工序,充分愈合多层金属间的界面,实现了“以小制大”的新型加工制造。该方法另辟蹊径,为大尺寸均质化ODS钢构件的制备提供了新的思路。近期,中国科学院金属研究所汪建强博士生(第一作者)、孙明月研究员(通讯作者)和李殿中研究员等人《极端制造》期刊International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上共同发表《核用氧化物弥散强化钢制备工艺研究进展》的综述,系统介绍了ODS钢制备工艺的研究背景、最新进展及未来展望。图1介绍了ODS钢制备工艺的分类,包括粉末冶金工艺、改进型粉末冶金工艺、液态金属成形工艺、混合工艺和构筑成形工艺。

亮点:(以下请用几点来阐述文章的亮点)

● 总结归纳了各类ODS钢制备工艺的优缺点、适用性和发展方向;

● 总结分析了ODS钢微观结构和性能与制备工艺之间的关联性;

● 提出了有望实现大尺寸均质化ODS钢的制备方法--金属构筑成形。

图1 ODS钢制备工艺的分类。

2.研究背景

第四代核能系统和核聚变堆的运行温度、辐照剂量以及化学腐蚀环境都将比第二、三代核能系统更加严苛。ODS钢典型的微观组织特征:亚微米级晶粒尺寸,高稳定性的纳米氧化物或纳米团簇的平均尺寸为1-5 nm,数密度为1023-1024 m-3以上,缺陷尾闾密度为1016 m-2以上,体积分数为0.5%-1%,纳米氧化物与基体之间存在共格和半共格的界面关系以及错配位错,使其具有优异的抗辐照肿胀性能、高温强度和高温蠕变性能,被认为是第四代核能系统包壳管和核聚变堆包层结构最有前景的候选材料之一。制备工艺显著影响ODS钢纳米氧化物的平均尺寸、数密度和弥散分布程度,决定了材料的高温服役性能和抗中子辐照肿胀能力。粉末冶金是ODS钢主要的制备方法,但存在工艺流程复杂、成本高、产品尺寸小等缺点;液态金属成型工艺具有简单性、低成本和尺寸可扩展性的优点,但如何将细小的氧化物颗粒与钢液混合并使其弥散分布于基体中仍然面临着巨大挑战;冷喷涂技术、熔融纺丝技术和增材制造技术等混合工艺制备的ODS钢产品尺寸较小、致密度较低、力学性能较差,但能够制备形状复杂的产品结构;金属构筑成形技术为制备大尺寸均质化ODS钢构件提供了新的思路。在本文中,孙明月研究员等人对ODS钢制备工艺的最新进展进行了详细介绍。

3.最新进展

ODS制备工艺的最新进展主要分为四个部分:粉末冶金工艺,液态金属成形工艺,混合工艺和构筑成形工艺。

粉末冶金工艺 包括气雾化制粉、机械合金化、包套、热固化成型(热等静压、放电等离子烧结和热挤压等)和热机械处理等工序,如图2所示。机械合金化具有效率低、批次间稳定性差、易受研磨介质、容器和空气污染等缺点。为了减少或避免机械合金化的缺点,国内外学者提出了改进型粉末冶金工艺:低温球磨法和内氧化法。低温球磨制备的ODS钢中具有均匀的微观组织、较窄的氧化物颗粒晶界间距和细小的晶粒,如图3所示。由于氧分压促使氧元素向基体扩散的距离有限,内氧化法制备的ODS钢中纳米氧化物的数量和弥散分布均匀性明显低于机械合金化法。为了使氧元素能够充分地扩散进入基体形成期望的纳米氧化物,一些学者提出了改进的内氧化法:气雾化反应合成法(GARS)、气雾化反应合成粉末的表面处理法(STARS)和提高氧扩散能力的内氧化法。

图2 粉末冶金工艺制备ODS钢的加工流程示意图。 经许可使用,版权所有(2019)Elsevier。

图3 14Cr ODS钢TEM图(a)常温球磨法;(b)-150℃低温球磨法。 经许可使用,版权所有(2016)Elsevier。

液态金属成型工艺 将细小的氧化物粉末添加到钢液中,最终在基体中形成弥散分布的纳米氧化物,具有工艺流程短、制备成本低、单次可制备的尺寸大等优点而持续备受关注。但该工艺最为关键问题是在熔炼和凝固过程中不可避免地会存在氧化物颗粒的团聚和粗化现象。为使氧化物弥散分布于钢液中,并在基体中形成纳米氧化物,国内外学者开展了液态金属成型工艺的研究,提出了直接铸造技术、中间合金铸造技术、氧载体铸造技术(图4)、预铺粉铸造技术、电磁搅拌原位形成生成纳米氧化物技术(图5)。液态金属成型工艺是一种可行的ODS钢制备工艺,但如何将细小的氧化物颗粒与钢液混合并生成弥散分布的纳米氧化物仍面临着巨大挑战。

图4 Fe2O3氧载体铸造法制备ODS钢的过程示意图。 经许可使用,版权所有(2019)Elsevier。

图5 通过电磁搅拌在熔体中形成纳米颗粒的加工方法示意图。 经许可使用,版权所有(2016)Elsevier。

混合工艺 由于ODS钢中弥散分布的纳米氧化物阻碍位错运动而显著提高强度,并且其动态再结晶温度较高(约为0.9Tm),使得复杂形状产品加工困难。通过结合冷喷涂、熔融纺丝技术和增材制造等技术,有助于制备复杂形状的产品,但ODS钢的致密度和力学性能有所下降。因此,混合工艺制备的ODS钢并不是完全考虑获得更小尺寸和更均匀弥散分布的纳米氧化物,而是在最终产品性能与工业生产制造的适用性和成本之间的折衷处理。

构筑成形 突破了锻件“以大制大”思路的局限,采用多块均质化小尺寸板坯作为基材,通过表面活化、堆垛组坯、真空封装、多向锻造等工序,充分愈合多层金属间的界面,实现了“以小制大”的新型加工制造,如图6所示。通过14Cr ODS钢构筑成形连接界面的微观组织表征表明,由于ODS钢中大量弥散分布的纳米氧化物,使得在连接界面附近形成较大的应变梯度储能,为应变诱导晶界迁移提供驱动力,使得变形连接界面处发生了不连续动态再结晶现象。随着变形量的增加,界面晶界迁移速率的提升,促进晶界的长程迁移,最终实现界面的完全愈合,如图7所示。该方法为大尺寸ODS钢构件的制备提供了新的思路。

图6 ODS钢构筑成形技术的加工过程示意图。

图7 14Cr ODS钢构筑成形连接界面的组织演化。经许可使用,版权所有(2019)Elsevier。

4.未来展望

为促进ODS钢在核电领域的应用,批量放大制备ODS钢尤为关键。与此同时,批量放大制备如何确保纳米氧化物的形成以其与基体的界面关系控制仍需深入的研究。金属构筑成形技术为大尺寸ODS钢构件的制备提供了新的思路,探究构筑界面区域纳米氧化物的尺寸和分布情况,并开展力学性能测试,确保构筑界面的综合性能与基体相当,为ODS钢构筑成形技术的应用奠定基础。随着ODS钢制备工艺的发展,利用液态金属成型工艺获得均质化的高性能ODS钢基材,再运用金属构筑成形技术制备出均质化的大尺寸ODS钢构件,这将极大促进ODS钢在核电等严苛服役环境领域的工程应用。


亚10纳米加工:方法和应用
陈艺勤, 舒志文, 张轼, 曾沛, 梁惠康, 郑梦洁, 段辉高
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/ac087c
摘要:

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1.文章导读

可靠地加工亚10纳米特征尺寸的结构对纳米科学和纳米技术的发展具有重要意义。随着CMOS芯片的制造进入亚10纳米技术节点,亚10纳米加工不仅成为IC芯片性能不断提升的技术驱动力,而且促进了系列新器件、新应用(如纳米光学、生物传感和量子器件)的研究。但是,这些新应用受加工成本、兼容性和其他外部因素制约,当前最为先进CMOS制造工艺无法直接嫁接至这些新器件应用的亚10纳米加工中。因此,在过去的几十年里,科研人员针对亚10 nm尺度的不同器件应用开发了众多加工方法。近期,湖南大学机械与运载工程学院的段辉高教授团队在《极端制造》国际期刊(International Journal of Extreme Manufacturing)上以“Sub-10-nm Fabrication: Methods and Applications”为题发表了综述文章,对亚10纳米的制造方法及其相关应用进行了系统地总结。

亮点:

(1) 亚10纳米加工在基础研究和器件应用中的作用和意义;

(2) 亚10纳米加工方法总结;

(3) 亚10纳米加工的几类典型应用实例;

(4) 亚10纳米加工领域的挑战和机遇。

2.研究背景

自费因曼的“There is still plenty of room at the bottom”预言伊始,在过去的60余年中纳米科技蓬勃、快速地发展,而纳米加工技术是推动纳米科技发展最为关键的动力,不仅使得电子芯片与器件性能持续提升,而且激励了光子、生物、量子等新型器件的快速开发。在纳米加工技术应用中,最令人瞩目的是集成电路产业。经过几十年摩尔定律的发展,集成电路制造已进入亚10纳米技术节点。除集成电路制造外,亚10纳米加工还可以拓展至一些商用非CMOS器件制造中,并且提高其性能,例如X射线波带片、DNA纳米孔测序装置、超导纳米线单光子探测器、超高频声表面波器件等。在基础研究领域中,具有亚10纳米尺度的材料和结构(例如:纳米晶体、量子点、纳米间隙等)也为新兴纳米器件带来了许多新颖有趣的特性。因此,亚10纳米制造可被视为一个既能够扩展摩尔定律又能够探索基础研究中有趣现象和效应并开发新概念器件的技术平台。

图1介绍了亚10纳米加工在集成电路芯片、等离激元增强光谱、高灵敏传感、场发射、基因测序和量子器件等领域的应用。考虑到面向IC行业的CMOS技术已经非常成熟,本综述的主要内容是总结非CMOS工艺及方法,因为它们不仅丰富了亚10纳米加工方法,而且与CMOS方法相比,在分辨率、效率或成本方面具有互补优势,故在图1中还主要归纳了三类亚10纳米加工方法:光刻方法、力学驱动方法,以及后精修策略。

图1:亚10纳米制造方法及其应用概述图

3.最新进展-技术和方法

主要的亚10纳米加工技术分为三种:包括基于光刻的方法,力学方法和后精修的方法。虽然基于光刻的方法仍然是主流,但它们通常具有分辨率有限或成本高的局限性。力学驱动的方法和后精修的方法提供了智能解决方案,以补充基于光刻的方法,后者有时具有更高分辨率或更低成本的优势,特别是在基础研究和非CMOS器件应用中。

基于光刻的方法(Lithography-based approaches)

在各种制造技术中,光刻技术是最常用的图形化技术,其具有高分辨的加工能力,结合后续的增材或减材图形转移工艺(如薄膜沉积和刻蚀),将光刻胶上的高分辨图形转移至各种功能材料上。运用光刻技术加工亚10纳米结构通常可分为两条技术路线:一是直接提升光刻分辨率至亚10纳米尺度,二是通过巧妙的图形转移方法实现亚10纳米特征结构的制备。如图2所示,作者主要将其归纳如下:

(1)无掩模直写技术(聚焦电子束和聚焦离子束)(图2a)

(2)嵌段共聚物导向自组装技术 (图2b)

(3)纳米压印技术 (图2c)

(4)扫描探针光刻(Tip-based nanofabrication) (图2d)

(5)线描轮廓曝光工艺(“Sketch and Peel” strategy) (图2e)

(6)巧妙的图形转移技术(Smart pattern-transfer approaches) (图2f)

图2:基于光刻的方法。(a)无掩膜直写技术,包括聚焦电子束和聚焦离子束等一系列直写工艺;(b)化学模板诱导的嵌段共聚物导向自组装;(c)纳米压印技术;(d)扫描针尖光刻技术;下图为运用扫描隧道显微镜原子级针尖在铜的(111)晶面上操控Fe原子构筑的“量子围栏”结构;(e)线描轮廓加工技术;(f)在巧妙的图形转移工艺中,具有代表性的边缘光刻工艺。

力学驱动的方法(Mechanics-enabled approaches)

利用传统的微光刻加工亚10纳米结构是极具挑战性的。面对如此具有高难度的加工挑战,通过微观力学行为进行结构的加工及组装是一种有效解决方案。这一类力学加工的方法主要是通过各种微观力学行为,包括宏观尺度的拉伸、弯曲和微观尺度的能量最小化,制备亚10纳米结构特征。如图3所示,作者主要概括了以下3类:

(1)模版自组装技术(Templated self-assembly) (图3a)

(2)力学断裂方法(Mechanical cracking) (图3b)

(3)后组装方法(Post-assembling) (图3c)

图3:力学驱动的亚10纳米加工方法。(a)胶体金颗粒的模版自组装;(b)局部溶胀诱导断裂制备金属纳米间隙;(c)应力诱导后组装制备亚10纳米金属间隙。

后精修的方法(Post-trimming approaches)

在同时兼顾分辨率和效率的情况下,使用单一方法或技术进行亚10纳米加工是十分困难的。在面对很多应用需求时,亚10纳米加工通常是采用两种或两种以上互补方法的结合,通过粗加工快速、高效加工纳米结构,以增材或减材后精修的方式加工目标亚10纳米关键特征。如图4所示:

(1)增材后精修(例:多层分子自组装精细控制金属纳米线宽)(图4a)

(2)减材后精修(例:聚焦氦离子束修剪金纳米棒制备纳米间隙)(图4b)

图4:后精修的亚10纳米加工方法。(a)多层分子自组装制备10纳米尺度的金属结构;(b)通过聚焦氦离子束铣削加工在预先制备好的金纳米棒上加工出10 纳米间隙。

4.最新进展-典型应用

亚10纳米加工技术除了在CMOS芯片领域取得了举世瞩目的成就,还在各种纳米光学器件、纳米电学器件、纳米光电子器件等其它高性能或新概念器件领域有广泛的应用前景。如图5所示,作者主要列举了以下五种典型的应用:

(1) 等离激元纳米间隙增强光谱 (图5a)

(2) 纳米间隙电极(窄沟道电子器件和超灵敏传感)(图5b)

(3) 纳米针尖的场发射应用(图5c)

(4) 纳米孔基因测序 (图5d)

(5) 量子器件(包括基于量子限域效应的器件和量子隧穿器件)(图5e和图5f)

图5:典型的亚10纳米加工应用实例。(a)具有极小纳米间隙的硅纳米二聚体表面增强荧光;(b)以单壁碳纳米管为栅极的1 nm沟道MoS2晶体管示意图;(c)气体-场氦离子源的原理及氦离子发射源尖端的三聚体钨原子像;(d)基于固态纳米孔的DNA测序技术的原理示意图;(e)光子晶体腔内氮空位(NV)中心集成量子光源原理图;(f)基于光诱导热电子隧穿效应的光电探测器。

5.总结和展望

在过去的几十年里,随着亚10纳米加工能力的不断提升,各种高性能、新概念器件的应用已经得到了验证,同时也应用于更多新现象的探索中,并取得了很大的进展。然而,亚10纳米加工仍然存在许多局限和挑战。从可靠性、准确性、制造效率和成本等角度考虑,大多数亚10纳米加工方法和技术目前仍处于实验室阶段,难以满足大规模制造。从分辨率的角度来看,将分辨率进一步降低到单纳米甚至原子尺度仍具有挑战性。其次,现有的纳米加工技术仅适用于平面结构的定义,无法满足三维制造的要求。为了将分辨率推进至原子尺度,这需要未来结合各方面系统性的提升和努力,包括进一步提高制造工具的性能,开发更先进的工艺组合,以及开发性能更好的材料等。另一方面,应开发基于单原子和分子的制造技术,如单离子注入、原子层沉积、原子层刻蚀和单重离子光刻等。同时,弄懂纳米尺度甚至原子尺度下的力学、热力学和动力学过程对实现制造中的原子级控制是尤为重要的,这需要在模拟方法和分子动力学技术上付出更多努力。考虑到器件制造过程中材料和工艺的兼容性,单纯依靠光刻技术来实现如此高的分辨率变得越来越困难,将自下而上的生长及组装技术与自上向下的光刻技术相结合,有望成为未来单纳米和原子级器件制造的一种可行策略。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金面上项目、青年项目和国家自然科学基金委员会-中国工程物理研究院联合基金的支持,以及广东省基础与应用基础研究基金的支持。


研究论文
直接能量沉积熔体自生氧化铝/钛酸铝复合陶瓷的研究
黄云飞, 吴东江, 赵大可, 牛方勇, 马广义
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abf71a
摘要:

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1.文章导读

熔体自生Al2O3基陶瓷在接近其熔点的水氧环境中依然展示出优异的高温性能、出色的热稳定性以及杰出的抗氧化性,在航空航天领域具备广阔的应用前景。当前熔体自生陶瓷主流制备技术,包括布里奇曼法、激光区熔法等,难以满足高致密、高韧性及复杂形状的综合要求,因此亟需发展面向未来的高质高效熔体自生Al2O3基陶瓷近净成形新技术。直接能量沉积是一类非常重要的增材制造方法,是一种真正实现陶瓷制备领域长期以来“成型-烧结一体化”诉求的技术。该技术的熔化-凝固过程赋予了陶瓷构件致密、独特的微观组织,使其具备优异的综合力学性能。另一方面,定域沉积、逐层累加的成形方式使该技术摆脱了模具限制,可以实现任何复杂形状构件的快速制备。近期,大连理工大学机械工程学院、精密与特种加工教育部重点实验室的黄云飞博士生、吴东江教授、赵大可博士生、牛方勇副教授,和马广义副教授《极端制造》期刊International Journal of Extreme Manufacturing,IJEM)上共同发表《直接能量沉积熔体自生氧化铝/钛酸铝复合陶瓷的研究》的论文,系统介绍了直接能量沉积氧化铝/钛酸铝复合陶瓷凝过程中凝固缺陷的形成机理以及微观组织特征、力学性能与能量输入之间的关系。图1展示了以激光束为热源的光粉同轴直接能量沉积系统,主要包括Nd:YAG连续激光器、送粉器、数控机床及循环冷却水系统。

图1 以激光为热源的直接能量沉积系统示意图。

2.凝固缺陷

孔隙被分为气孔和缩孔,是直接能量沉积制备陶瓷过程中最常见的凝固缺陷,其可作为裂纹源诱发宏观裂纹的扩展,严重影响材料的力学性能。在本文中,吴东江教授等人对气孔和缩孔的形成机理进行了详细介绍。

气孔 如图2所示,由于固/气之间的比自由能高于固/液与液/气之间的比自由能,熔池中的气体被不断向前推进的固/液界面排至附近液相。气体浓度达到一定水平后形核生成气泡,随后气泡不断长大并在浮力作用下溢出熔池。移动速度快的大尺寸气泡可在熔池凝固前及时溢出,而移动速度低于固相生长速率的小尺寸气泡则被截留在固相中形成气孔缺陷。

图2 气孔形成过程的简化示意图。

缩孔 缩孔是由于材料凝固时液相得不到及时补充造成的,其形成过程示意图展示在图3中。熔池凝固过程中,初生相率先凝固析出,而四周剩余熔体则依附于固相材料凝固收缩。由于冷却速率极快,流动性较差的熔池内的熔体在凝固时得不到液相的及时补充而无法被填充为实体,最终在陶瓷内部形成缩孔。

图3 缩孔形成过程的简化示意图。

3.微观组织

能量输入对熔池的凝固行为影响显著,因此凝固陶瓷的微观组织形态对能量输入变化极为敏感。低能量输入条件下(0.27-0.36 W*min2 g-1mm-1),熔池温度低、粘度大且持续时间短,不利于熔池的充分流动,导致初生α-Al2O3相未得到充分发育便凝固成形。因此,凝固陶瓷微观组织中的α-Al2O3相均呈各向同性分布(图4(a1)-4(b2))。对上一沉积层重熔的工艺特点使得直接能量沉积过程存在严重的热积累现象。随着能量输入增加,热积累程度加剧,导致相邻沉积层之间的温度梯度降低。在凝固速率一定的条件下,这意味着固/液界面前沿成分过冷程度加剧。成分过冷增大使原本近似于抛物面的胞状凸起更加深入前方液相中,这有利于初生α-Al2O3相沿沉积方向的定向生长。因此,能量输入超过0.45 W*min2 g-1mm-1后,初生α-Al2O3相的长径比增大,呈现出明显的各向异性生长特性(图4(c1)-4(e2))。

随着能量输入的增加,α-Al2O3相逐渐生长出二次枝晶臂并转变为胞状树枝晶形态。α-Al2O3相形态的转变也与成分过冷高度相关。大成分过冷有利于原子的横向扩散,促进胞状α-Al2O3相侧面产生凸起分叉,形成六角形亚结构并转变为胞状枝晶组织。因此,随着能量输入的增加,α-Al2O3相形态经历了胞状晶(图4(a1)-4(b2))-胞状晶与胞状树枝晶共存(图4(c1)-4(d2))-胞状树枝晶(图4(e1)-4(e2))的转变历程。同时,高能量输入延长了熔池的保留时间,降低了熔池粘度,提升了熔池流动性,为α-Al2O3相发育成为定向生长的胞状树枝晶提供了条件。

图4 不同能量输入下凝固陶瓷的微观组织:(a)0.27 W*min2 g-1mm-1;(b)0.36 W*min2 g-1mm-1;(c)0.45 W*min2 g-1mm-1;(d)0.54 W*min2 g-1mm-1;(e)0.63 W*min2 g-1mm-1;(1代表纵截面,2代表横截面)。

4.力学性能

对能量输入具有高度敏感性的凝固缺陷及微观组织是决定熔体自生陶瓷力学性能的重要因素。一方面,能量输入增加促进了熔池充分流动,延长了熔池持续时间。气孔及缩孔等凝固缺陷得以及时消除,有利于材料力学性能的提升。另一方面,α-Al2O3相尺寸随着能量输入增加呈逐渐增大的趋势,对材料力学性能造成负面影响。能量输入处于0.36-0.54 W*min2 g-1mm-1之间时,凝固陶瓷微观组织较为精细且凝固缺陷几乎消失,熔体自生A/AT复合陶瓷具备优异的综合性能。


靶丸全球面压痕的微力控制加工技术研究
王豫章, 耿延泉, 李国, 王继强, 方卓, 闫永达
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abff19
摘要:

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1.文章导读

惯性约束聚变的内爆过程是通过强辐射场将靶球的外球壳不断的向靶球中心压缩,使壳体内的裂变燃料不断地冷凝和加热,直至满足其点火条件。由于靶表面固有的缺陷使外球壳产生非对称压缩,从而会引发内部能量向外部传播过程中内爆首先出现在靶球表面薄弱部位,迫使靶壳破裂或燃料壳体表面产生瑞利-泰勒(Rayleigh-Taylor,RT)不稳定性,进而导致内爆性能的明显下降乃至失效。前人的研究表明靶表面质量如表面粗糙度和缺陷对RT不稳定性有很大影响,因此迫切需要制备具有尺寸可控的调制纳米结构靶,用来模拟靶表面缺陷,从而分析所制备的微纳结构在惯性约束聚变实验过程中的演变规律。但目前大多数的研究都集中在平面靶,其在实际内爆过程中的演变与曲面靶存在较大差异。例如,直径约为1mm的小尺寸、空心薄壁GDP(辉光放电聚合物)微球通常被用作靶球;而目前还缺乏一种较有效的加工技术可以解决在低刚度靶球表面加工纳米结构时极易产生靶球变形的问题。因此,在微球的整个表面制备高精度微纳结构仍然是一个挑战,并且具有代表性。本文以微小球形靶表面微纳结构的加工为研究对象,运用基于微力控制原理的微加工实验装置,提出了在聚合物材料靶球整个表面上的不同环带处加工纳米结构的新方法。首先介绍了靶球调心、各运动轴协调运动等对加工精度起到决定性作用的关键技术;其次揭示了微力作用下加工工艺参数对加工结果的影响规律;最终实现了靶球进全球表面尺寸可控的纳米压痕加工。

亮点:

1.提出采用微力控制原理在微小球面近全球表面不同环带处加工纳米压痕阵列。

2.解决了采用微力控制原理在微球表面上加工中靶球调心、各运动轴协调运动等关键技术问题。

3.揭示了微力作用下加工工艺参数对微球表面纳米压痕的影响规律,并实现了靶球近全球面尺寸可控的纳米压痕加工。

Highlights:

1.The micro force control principle is proposed to fabricate nanoindentation arrays at different annuli on the whole microsphere surface.

2.The key technical issues, such as the alignment of target ball center and the coordinated movement of each axis, are solved during the cutting process of micro-ball surface by using the micro force control principle.

3.The influence of processing parameters on the nanoindentations over micro-ball surface under the micro force loading was revealed, and the nanoindentation machining with controllable size over the almost whole surface of target ball was realized.

2.加工方法

靶球表面微纳结构的加工实验装置如图1(a)所示,基于微力控制的5轴加工系统,刀具施加垂直载荷作用在靶球表面,采用力反馈加工原理,针尖在压电陶瓷的驱动下做往复运动确保变力加工。在加工过程中所施加的变力控制信号示意图如图1(e)所示,其幅值大小决定压痕深度, 周期设定为1s,首先经过最初的0.5s将法向载荷从零加载到预期幅值后再卸载回零,实现了针尖压入靶球后再脱离靶球表面的压痕过程中;之后在剩余的0.5s内法向载荷继续保持为零,在此期间刀具保持不动,等到变力信号在下一个周期开始加载时加工靶球表面同一环上相邻点的压痕。如图1(b)所示为本文所采用的空心薄壁靶球,其直径为1mm,壁厚仅为30μm;压痕过程中使用的Conical圆锥针尖的SEM形貌图及其几何形状如图1(c)所示,圆锥角为60°,锥尖圆弧半径约为1.5μm。

图1 (a)加工系统总体结构;(b)GDP靶球及局部加工示意图;(c)圆锥针尖形貌图;(d)基于微力控制的加工原理图;(e)正弦变力信号示意图。

3.对心和调心技术

为了能够在靶球表面不同环带上进行压痕,同时既要保证各环带之间的垂直距离可控,又要确保压痕结构的一致性。因此采用蜗轮蜗杆转动台,使刀具的针尖瞄准靶球球心,避免所产生的位置误差在加工过程中严重影响压痕结构的形状精度;与此同时通过精密工作台X轴、Y轴和粗动工作台Z轴以及蜗轮蜗杆旋转平台来调整刀具与靶球表面的相对位置,即相邻环之间的垂直距离,如图2(a)所示,其数学模型计算方法已于本文中详细阐述,流程图如图2(b)所示。选用二维精密微调台,将其固定在旋转平台上,利用光学调心方法使球心与旋转平台回转中心保持一致,以免产生的偏心误差会导致两种加工失败情况。第一种情形为当靶球表面远离刀尖时,即使PZT扫描陶管伸长到最大值,刀尖仍无法与靶球表面接触,此时导致靶球表面没有压痕结构;第二种情形为当靶球表面靠近刀尖时,即使PZT扫描陶管缩短到最小值,刀尖与靶球表面之间的力远远大于加工所需载荷,此时容易导致空心薄壁聚合物靶球表面被刺穿甚至直接破裂。

图2 (a)靶球表面不同环带处针尖与球心对准示意图;(b)数学模型计算流程图。

4.全球面压痕阵列

为了研究靶球表面压痕结构的加工工艺,即载荷大小和微球转动角速度对压痕结构的影响。首先改变载荷大小(5-30mN),通过AFM测量压痕表面形貌得到压痕深度与载荷之间关系,如图3(a)和(b)所示。进而根据载荷与加工深度关系,选择合适的载荷F=10mN,研究转动速度(1°/s-3°s)对压痕深度影响,同样采用AFM测量压痕表面形貌得到压痕深度与靶球转速之间关系,如图3(c)和(d)所示。靶球始终以恒定的角速度旋转,显然对于回转半径相同的同一回转环上,转速决定了压痕的数量和相邻压痕间的球面距离,即其角速度越小,同一环上压痕数量越多,相邻压痕间球面距离越小。最后选取合适的载荷大小和靶球转速进行全球面压痕阵列的加工,考虑到不同环带的回转半径不同,圆弧周长不同,因而相邻压痕间距不宜太近,避免产生叠加现象;因此设定F=10mN,v=2°/s,加工单排180个压痕、共28排的压痕阵列,如图3(e)所示。经过球面两个不同位置的AFM测量压痕表面形貌,如图3(f)所示,实现了加工结构一致性、同一环带相邻压痕间球面距离可控以及不同环带间垂直距离可控的靶球全球面微纳结构的加工。

图3 (a)不同法向载荷下的压痕结构;(b)载荷大小对加工深度影响;(c)靶球转速对加工深度影响;(d)靶球不同转速下的压痕结构;(e)靶球全球面180×28压痕阵列;(f)压痕阵列局部结构。


用于转印的热驱动可逆干粘附研究
Shun Zhang, Hongyu Luo, Suhao Wang, Zhou Chen, Shuang Nie, Changying Liu, Jizhou Song
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abff69
摘要:

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基于可逆干粘附的转印技术,可实现异质材料的高效集成,是开发新型电子系统的关键,例如柔性电子和微型LED显示器等。本文报道了一种热驱动可逆干粘附设计,其设计特色是将刚性球体嵌入热响应形状记忆聚合物(SMP)基板中,并由弹性薄膜封装。该结构通过结合弹性薄膜的剥离率依赖效应和表面嵌入刚性球体的热驱动,避开了微纳加工工序并产生了超过1000的粘附力可调节性。实验和数值研究揭示了其潜在的热驱动机制,并为可逆干粘附的设计和操作提供了新的思路。本文在转印图章中展示了这一概念,成功将易碎物体(如硅片、硅芯片和无机微型LED芯片)转印到极具挑战性的非粘性表面上,从而表明了其在异质材料集成应用方面的潜力,如在柔性电子制造,确定性组装等。

机器学习结合金属辅助化学刻蚀加工亚10nm硅孔阵列
陈云, 陈燕辉, 龙俊宇, 施达创, 陈新, 侯茂祥, 高健, 刘辉龙, 贺云波, 范璧, 汪正平, 赵妮
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abff6a
摘要:

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1.文章导读

硅纳米孔具有化学稳定、可重复利用、力学承载能力强、与现有CMOS制造技术兼容等优点,在DNA测序、蛋白质谱分析和太阳能发电等领域具有重要的应用价值。但是,高效率、高质量、低成本地加工亚10 nm硅孔阵列仍极具挑战。当前固态纳米孔的加工主要依赖离子束与电子束技术,但是这些方法难以兼顾效率和成本,因此亟需探索新的加工途径。为此,广东工业大学省部共建精密电子制造技术与装备国家重点实验室的陈新/陈云教授团队、香港中文大学赵铌教授等组成的研究团队率先提出了采用金属辅助化学刻蚀(MACE)加工方法与机器学习(ML)相结合的方法来加工亚10nm硅孔阵列(图1)。首先,采用密度泛函理论(DFT)建模,指出硅纳米孔成形主要由金属纳米颗粒与硅晶圆的界面弯曲能带及载流子浓度决定;在此基础上,通过实验对刻蚀过程中纳米孔的形貌演变进行了精细的表征,发现纳米孔形貌对刻蚀液中双氧水的含量和刻蚀时间最为敏感;进一步,采用机器学习的办法,对刻蚀液配方、刻蚀时间、掺杂类型及掺杂程度之间复杂关系进行了建模,获得了在不同硅晶圆上加工出规则纳米孔阵列的狭窄工艺参数窗口;最终,在不同掺杂类型、不同掺杂浓度的各类Si晶圆上均加工出了规则的亚10 nm硅孔阵列。研究团队所提出的机器学习辅助指导刻蚀加工硅纳米孔阵列的方法,将为加工高质量单纳米精度纳米结构阵列及器件提供了一条可行且经济的途径。相关成果《机器学习结合金属辅助化学刻蚀加工亚10nm硅孔阵列》发表《极端制造》International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)。

亮点:(以下请用几点来阐述文章的亮点)

● 通过机器学习结合金属辅助化学刻蚀加工,在不同类型的硅晶圆上加工出了规则的亚10 nm硅孔阵列;

● 建立了机器学习预测模型,获得了不同硅晶圆上加工出规则纳米孔阵列的狭窄工艺参数窗口;

● 通过密度泛函理论建模指出硅纳米孔成形主要由金属纳米颗粒与硅晶圆的界面弯曲能带及载流子浓度决定。

图1 加工原理图。(a)MACE加工硅纳米孔的流程;(b)机器学习辅助MACE加工亚10 nm硅孔阵列。

2.研究背景

硅纳米孔具有机械强度高、环境适应性好、易于与其他微电子器件相集成等优点,在DNA测序、蛋白质谱分析太阳能发电、近场光学、能量转换、分子分离和生物传感平台等领域有着巨大的应用潜力。早前的研究报道了多种加工固态纳米孔的方法,包括离子束、电子束、干法刻蚀和湿法刻蚀等。然而,这些方法仅适用于加工孔径较大或者薄膜纳米孔结构,极难加工出亚10 nm硅孔阵列结构。为了高质高效加工出亚10 nm硅纳米孔阵列,研究团队提出了采用金属辅助化学刻蚀(MACE)加工方法与机器学习(ML)相结合的方法来加工亚10nm硅孔阵列。

3.最新进展

最新进展包括三个部分:精细表征了刻蚀过程中典型硅纳米孔形态演变,获得了双氧水体积、刻蚀时间等关键条件参数;同时结合DFT理论,揭示了刻蚀加工机理,最后,通过对条件参数进行支持向量机(SVM)建模,获得了条件加工参数的阈值条件窗口,实现了低成本、高效和高质量的亚10 nm硅纳米孔加工。

刻蚀过程中硅纳米孔典型形态演变:首先,利用自组装技术,在硅片表面制备出有序单层密排分布的二氧化硅包覆金纳米粒子阵列(Au@SiO2),如图2a-b所示,作为后续刻蚀加工纳米孔阵列的模板。然后,通过HF酸将表面的SiO2溶解,内部的AuNP将逐渐沉降到硅片表面,形成相对均匀分布的金纳米粒子阵列。刻蚀加工过程中硅纳米孔典型形态演变,如图2所示。由此可见,通过调控刻蚀液中双氧水的体积含量和刻蚀时间,均能够获得分布均一、孔形较好的亚10 nm硅纳米孔阵列(图2d),对硅纳米孔的孔径和中心距的统计如图2h-i所示,平均孔径为9.0 nm,相邻纳米孔的平均中心距为25.1 nm。但是必须注意到,当双氧水体积和刻蚀时间超出范围,会导致欠刻蚀(图2c)或者过刻蚀(2f-d)。

图2 在N型中度掺杂硅片上加工纳米孔阵列的典型过程。(a)Au@SiO2有序单层密排自组装;(b)Au@Silica的透射扫描电子显微镜(TEM)图像;(c)H2O2含量为0.1 mL的刻蚀液中刻蚀60 min;(d)H2O2含量为0.7mL的刻蚀液中刻蚀8 min;(e)H2O2体积含量为0.7 mL的刻蚀液中刻蚀20 min;(f)H2O2体积含量为1.0 mL刻蚀液中刻蚀8 min;(g)H2O2体积含量为1.0 mL刻蚀液中刻蚀20 min。(h)对(d)硅纳米孔孔径的统计直方图和正态分布拟合;(i)对(d)纳米孔中心距统计直方图和正态分布拟合曲线。

刻蚀机理讨论:研究团队通过DFT建模发现:随着掺杂浓度增加,金纳米粒子与硅片之间形成的耗尽层的长度越短,从而导致能带弯曲程度更加严重(如图3所示),有利于空穴(通过金纳米粒子催化双氧水发生还原产生)聚集在金纳米粒子与硅片相接触的位置,从而能够提高该位置的空穴浓度,有助于促进刻蚀反应的发生与速率;另一方面,掺杂浓度越高,晶格中引入的缺陷就越多,在掺杂位点越容易发生刻蚀反应。从而解释了随着掺杂浓度的增加,刻蚀出规则纳米孔阵列所需的刻蚀液中H2O2含量越低,揭示了刻蚀加工硅纳米孔机理。

图3 Au-Si(100)界面的能带弯曲DFT计算。(a)几何模型;(b)界面的平均哈特里差值势能和局部状态密度(PLDOS)。两者都表明肖特基势垒高度约为0.7eV,与实验结果(0.76eV)非常接近。(c)硅片掺杂浓度对能带的影响。

机器学习辅助优化刻蚀工艺:由于刻蚀过程受到刻蚀液中H2O2与HF浓度、硅片掺杂类型与掺杂程度、刻蚀时间等诸多因素的影响,这些因素对纳米孔孔径和中心距等加工质量的影响因素和程度十分复杂,无法单纯地从传统的实验优化设计(DOE)角度进行实验设计,因此提出基于机器学习建立支持向量机(SVM)分类模型来预测和优化MACE加工亚10nm硅孔阵列的工艺,如图4所示。具体的机器学习建模过程如图4d所示。根据实验经验,刻蚀液中HF体积对刻蚀实验影响较小,因此,本论文中所有实验中采用的刻蚀液包含的HF体积都固定为15 mL,上述其他4个参数进行了多层级设计,开展了共380组实验(如图4a)。再根据如图2所示的实验结果,将金属辅助化学蚀刻加工纳米孔阵列的结果按照外形形貌离散为欠蚀刻、理想状态和过蚀刻三类。将数据分为拆分为训练数据和测试数据,采用基于三次项式核函数的SVM算法对训练数据进行分类训练,并与测试数据进行10倍的交叉验证,以减轻过度拟合与人为的抽样统计误差。通过如图4b所示的混淆矩阵图可以看出,训练后的模型对于所有分类预测结果的准确率均在90%以上,说明模型的分类结果与实验数据的拟合效果良好。

为了进一步确定硅片类型、掺杂程度、H2O2体积和刻蚀时间4个参数对刻蚀过程的影响大小,采用去除单个因素后评估模型准确率降低程度的办法,得到了如图4c所示的工艺参数对刻蚀过程贡献大小。可以看到,所有的因素中H2O2体积对硅纳米孔阵列加工影响最大,其次是蚀刻时间和掺杂程度,硅片类型的影响最小。

为了更好地确定三类不同实验结果的工艺参数分布范围,对基于三次项式核函数的SVM分类算法模型的预测结果进行了切片可视化,如图4e。为了不失一般性,选取P型中度掺杂硅片上加工纳米孔阵列的预测结果进行分析,发现过刻蚀结果占了大部分的参数空间,其次是欠刻蚀的参数区域,而合适的参数区域只占很小的一部分。也就是说加工规则的硅纳米孔阵列的工艺参数窗口是非常狭窄的,利用机器学习对金属辅助化学蚀刻工艺进行建模,可以非常有效寻找到符合要求加工质量的工艺参数组合,对加快加工工艺研发具有很大的促进作用。

图4 利用ML方法辅助优化蚀刻工艺的方案。(a)实验原始数据;(b)训练模型的混淆矩阵;(c)各条件参数对亚10 nm硅纳米孔阵列刻蚀的归一化处理;(d)ML建模原理图;(e)ML模型预测的P+ Si上亚10nm硅纳米孔阵列刻蚀的典型相位图。

图5为不同类型与掺杂程度硅片上加工纳米孔阵列的可视化预测结果。可以看到,在其他条件不变的情况下,不论P型还是N型硅片,随着硅片中掺杂程度的增加,过刻蚀结果的参数分布范围大大增加,而理想参数结果与欠刻蚀结果的参数分布范围都相对减少,特别是理想参数分布范围的相对面积,仅占整个参数分布区间的不到5%(如图5d)。并可以发现,随着掺杂程度增加,相比N型硅片,P型硅片的理想参数分布范围的相对面积减小得更快(图5d),说明在加工纳米孔阵列时P型硅片对掺杂程度更加敏感。

过量的H2O2也通常将导致过刻蚀结果。且随着硅片掺杂浓度的增加,加工出规则纳米孔阵列所需的刻蚀时间窗口锐减,说明在刻蚀液配置过程中对H2O2体积的控制要求更加严格。通常延长刻蚀时间容易导致过蚀刻的出现,且随着掺杂程度的增加,加工出规则纳米孔阵列所需的刻蚀时间窗口在适当变大。而考虑到在加工过程中,采用如移液枪等仪器能够很好的控制H2O2体积,但是由于涉及到取出样品、清洗和干燥等多个环节,且纳米孔中刻蚀液难以快速去除,非常精确地控制刻蚀加工时间非常困难,在加工亚10nm硅纳米孔阵列时,可以考虑精确控制好刻蚀液配比从而为工艺操作留下一定的时间裕度,降低加工难度。

图5 机器学习模型预测的参数空间分类切片。(a)掺杂N的晶片;(b)掺杂P的晶片。

4.未来展望

这项工作展示了将机器学习与MACE结合起来以在硅片上加工规则亚10 nm孔阵列的首次尝试。结果表明,基于SVM的机器学习模型可以很好地映射纳米孔结构与加工条件之间的复杂关系,包括蚀刻溶液,蚀刻时间,掺杂剂类型和浓度,揭示了在各种类型的硅片上加工规则纳米孔阵列的狭窄工艺参数窗口。机器学习辅助半导体刻蚀加工在本研究中得到了证明,为可控地加工硅及其他相关半导体材料中的纳米结构提供指导,也将为将来加工各类器件提供借鉴。


增强偏振成像对比度的光栅偏振器在近红外光电探测器焦平面阵列上的精密集成
Bo Feng, Yifang Chen, Duo Sun, Zongyao Yang, Bo Yang, Xue Li, Tao Li
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abf5c8
摘要:

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短波红外偏振探测技术利用目标与背景在红外波段内的反射或辐射的偏振特征差异,能获取更多维度的信息,并能有效抑制背景杂波干扰,提高探测目标和背景的对比度,有助于增强目标识别和检测能力;被广泛应用于水下探测、地空侦探和探测打击等重要领域。传统的短波红外偏振探测器主要由分立的偏振片(起偏器)和探测芯片,并结合庞大的光学系统或者移动组件组成,不利于压缩红外成像系统体积,难以向芯片化、集成化、紧凑和便携的方向发展。

本文报道了复旦大学陈宜方科研组联合中国科学技术物理研究所李雪课题组在研发大尺寸、实用型短波红外偏振光电探测器方面取得了重要进展。该工作将周期性亚波长光栅和具备540×4 像元和 320×256 超像元的InP基分焦平面式 InGaAs 探测器直接单片集成。开发了一套混合-匹配紫外/电子束光刻技术,实现顶部光栅像元和底部探测器光敏元像素之间的高精度集成(点对点对准);并克服了工艺过程中光刻胶旋涂不均元,光栅分布方向影响线宽,以及线边粗糙度对偏振消光比的影响,成功制备了片上集成金属光栅偏振探测芯片,实现了偏振成像功能,并验证了其在短波红外区域展示出对比度增强的成像效果。与传统光电器件相比,该金属光栅单片集成式InGaAs短波红外偏振探测芯片,克服了偏振探测系统对透镜、滤光片、偏振片等分立光学元件的依赖,有助于后续发展更紧凑、更轻巧的光学系统架构。

图1. 片上集成周期性亚波长光栅InGaAs/InP短波红外偏振探测芯片及成像结果展示。

基于电感耦合等离子体的碳化硅亚表面损伤快速检测技术
张翊, 张临风, 陈科宇, 刘电子, 路冬, 邓辉
2021, 3(3). doi: 10.1088/2631-7990/abff34
摘要:

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1.文章导读

碳化硅是一种性能优异的第三代半导体材料,同时也是一种典型的难加工材料,具有很高的硬度和抗化学腐蚀特性。在对碳化硅晶圆进行切割研磨的过程中,经常会引入很多亚表面损伤。准确地检测亚表面损伤层的厚度能对后续的化学机械抛光等步骤提供宝贵的依据,以节省时间和磨浆消耗。近期,南方科技大学机械与能源工程系的邓辉助理教授课题组和英国东安格利亚大学刘电子副教授《极端制造》期刊International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上共同发表《基于电感耦合等离子体的碳化硅亚表面损伤快速检测技术》,介绍了一种使用电感耦合等离子(ICP)刻蚀来进行亚表面损伤检测的方法。电感耦合等离子体具有很强的反应活性,能对样品进行快速的刻蚀。同时,大气压电感耦合等离子体由于平均自由程极短,不会对样品表面产生因轰击效应造成的损伤。

亮点:(以下请用几点来阐述文章的亮点)

● 第一次使用电感耦合等离子体刻蚀来进行亚表面损伤检测。

● 结合等离子体诊断,流体仿真等方法,找到了最佳检测条件。

● 检测速度极快,刻蚀过程只需2分钟,大大优于其他传统方法。

● 通过扫描透射电子显微镜等手段验证了本方法的准确性,并证明刻蚀不会引入新的损伤。

● 通过刻蚀12个样品展示了其快速损伤检测的能力,并结合结果讨论了研磨参数对亚表面损伤层厚度的影响。

2.研究背景

碳化硅是一种非常有前景的第三代半导体材料。它有着很多优异性质,比如宽禁带,低热膨胀系数,高比刚度,尺寸稳定性好和高抗辐射性等。虽然拥有诸多优点,但是碳化硅也是一种典型的难加工材料,有着很高的硬度和抗化学腐蚀性。在机加工碳化硅引起的应力式材料去除过程中,很容易引入亚表面损伤层,它们会对碳化硅的机械、电学和光学性能造成极大的影响。因此对于很多尖端应用必须要去除亚表面损伤层。而由于碳化硅很难加工,去除亚表面损伤层通用的方法化学机械抛光(CMP)法对于碳化硅的抛光效率很低,通常在~100nm/h,因此会耗时很久。同时CMP过程会消耗大量昂贵的磨浆,且会对环境造成污染。因此我们需要准确的测定亚表面损伤层的厚度从而让CMP加工的时间尽可能缩短。传统的亚表面损伤层检测的方法可以分为破坏法和非破坏法两种。其中非破坏法主要利用光学、X射线或者超声等方法,可实现在线检测。但是非破坏法的精度极低,因此工业界和学术界大多选用破坏法。破坏法中,应用最多的是斜面抛光的原理,即在样品表面用无损伤加工的方法抛出一个能穿透损伤层直达完美基底的斜面,然后结合光学显微镜和轮廓仪,测定损伤层底部到表面的垂直距离,即为亚表面损伤层的厚度。目前最常用的无损伤抛光方法有CMP、化学刻蚀和磁流变抛光的方法。但是他们都有诸如速度太慢,容易引入杂质等缺点。因此迫切需要开发新的快速检测亚表面损伤层厚度的方法。

3.最新进展

研究人员通过使用ICP刻蚀的方法,利用ICP能快速刻蚀碳化硅,同时又不会引入新的损伤的特性,来进行快速的亚表面损伤检测。该设备的示意图和实拍图如图1(a,b)所示。在检测过程中,一片碳化硅被当作蒙片,盖于被测样品上。在被含有CF4的ICP照射的过程中,暴露部分的样品会反应生产气态的CO2和SiF4,从而实现材料去除,而被遮盖的部分会保持原样。在刻蚀完毕后,把蒙片揭除,再用激光共聚焦显微镜测量原始表面和最后一个裂纹消失位置的垂直距离差,既能得到亚表面损伤层的厚度,如图1(c)所示。

图1 (a)电感耦合等离子体刻蚀设备示意图;(b)实拍图;(c)亚表面损伤检测原理图

实际应用的案例如图2所示。图2(b)为图2(a)经过ICP刻蚀之后的光学照片,左边区域为蒙片保护区,可以看到表面保持了和原始表面一样的纹路。图2(d)和图2(e)分别为原始表面和蒙片保护区的SEM图,可以看到他们的微观形貌保持一致,说明蒙片能很好的对原始表面进行保护。图2(f)为过度区域,这部分区域可以接触到少量的等离子体,因此能够部分反应,我们能观察到裂痕被等离子体刻蚀而发生横向扩展。图2(g)为暴露刻蚀区,可以看到所有裂纹都已经消失,说明已经刻蚀到了亚表面损伤层的底部,露出了无损伤的表面。本案例说明这种方法有能力进行亚表面损伤的检测。

图2 (a)经过研磨后的碳化硅样品;(b)刻蚀后的同一个样品,左边为蒙片保护区域,右边为暴露刻蚀区域;(c)过度区域的示意图,1、2和3分别代表蒙片保护区域,过度区域和暴露刻蚀区域;(d)原始研磨表面形貌;(e)区域1,即蒙片保护区的表面形貌;(f)区域2,即过度区的表面形貌;(g)区域3,即暴露刻蚀区的表面形貌。

实际的检测过程如图3所示。研究人员使用激光共聚焦显微镜观察刻蚀后的过渡区域,找到最后一个裂痕消失的痕迹并测量它与原始表面的垂直距离。这里测得的亚表面损伤层厚度为1.128微米。

图3 (a)碳化硅切割片表面刻蚀出的斜坡结构的激光共聚焦图片;(b)沿着A-A’作出的截面轮廓;(c)同一位置的3D图片。

研究人员使用了扫描透射电子显微镜(STEM)来进一步观察样品并验证测量结果的准确性。图4(a)为原始表面的横截面图,可以看到亚表面损伤厚度为1.06微米,与前面测得的1.128微米很一致,说明本方法的准确性。图4(b,c)为原始表面裂痕和应变区域的放大图。图4(d)为暴露刻蚀区域的横截面图,可以看到所有的裂痕和应变区域都已经被去除,留下的表面为无损伤的完美晶体。图4(e)为界面处的高分辨图,可以看到清晰的晶格相,进一步佐证了刻蚀没有引入新的亚表面损伤。图4(f)中的选区电子衍射图也能看到留下的表面结晶性良好。这说明了ICP刻蚀对亚表面损伤检测的准确性,同时也可以说明电ICP刻蚀不会引入新的损伤。

图4 (a-c)为不同倍率的碳化硅切割片横截面扫描透射电镜图;(d)暴露刻蚀区域的横截面扫描透射电镜图;(e)为(d)中界面处的高分辨图;(f)为(e)中碳化硅区域的选区电子衍射图谱。

4.未来展望

ICP刻蚀技术作为一种无损伤的材料去除方法,可以用于碳化硅亚表面损伤的快速检测。快速刻蚀过程可以在2分钟内完成,极大的缩短检测时间。研究人员用STEM辅助证明了刻蚀过程不会引入新的损伤,并说明了该检测方法的准确性。本方法有望能帮助研究人员快速研究磨削、研磨等工艺中个各项参数对亚表面损伤层厚度的影响。通过调整刻蚀气体的成分,本法也有潜力成为一种可用于多种材料的通用型亚表面损伤检测方法。